SPS制備超細(xì)晶鉬合金

    鉬及鉬合金具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能，低的膨脹系數(shù)和高的導(dǎo)電導(dǎo)熱系數(shù)，是非常具有應(yīng)用前景的難熔金屬材料，在宇航、電子和核能等眾多工業(yè)領(lǐng)域都有很廣泛的應(yīng)用。有相關(guān)學(xué)者圍繞改善鉬合金的力學(xué)性能做了大量的研究工作，雖然合金的強(qiáng)度和硬度有大幅的提升，但是此時(shí)合金的韌性往往會(huì)出現(xiàn)下降，為了兩者兼顧，細(xì)化晶粒就是較好的解決方案之一。近些年發(fā)展起來(lái)的 SPS 燒結(jié)法利用的是脈沖能、放電脈沖壓力和焦耳熱產(chǎn)生瞬時(shí)高溫場(chǎng)來(lái)實(shí)現(xiàn)均勻燒結(jié)的過(guò)程，具有升溫速度快、燒結(jié)時(shí)間短、組織均勻、致密度高等可控的鮮明特點(diǎn)，被認(rèn)為是細(xì)化晶粒，改善傳統(tǒng)材料性能的有效途徑。SPS對(duì)粉末顆粒表面具有活化作用和快速固結(jié)等特點(diǎn)，在制備細(xì)晶、超細(xì)晶甚至納米晶材料呈現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢(shì)。

     1.燒結(jié)溫度對(duì)燒結(jié)坯致密度的影響

    SPS燒結(jié)鉬鑭合金的燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間的增加，會(huì)使燒結(jié)坯的密度快速增加，但是達(dá)到大值后便不會(huì)再增加，甚至?xí)捎跉怏w和雜質(zhì)受熱膨脹導(dǎo)致致密度下降。如圖1所示為不同燒結(jié)溫度制備的鉬鑭合金的SEM圖。

圖1.不同燒結(jié)溫度制備的鉬鑭合金SEM圖

    從圖中可以明顯看到，燒結(jié)溫度為1500℃時(shí)，平均晶粒大小為3.34um，此時(shí)致密度較低，晶粒之間存在明顯的空隙，燒結(jié)效果并不理想；當(dāng)燒結(jié)溫度為1600℃時(shí)，晶粒大小為3.74um，可以看出合金的晶粒大小并沒(méi)有明顯長(zhǎng)大，但是致密性卻有明顯的改善；當(dāng)燒結(jié)溫度為1700℃、1800℃時(shí)，晶粒明顯長(zhǎng)大，約9.5um。

    2.保溫時(shí)間對(duì)鉬鑭合金燒結(jié)坯晶粒度的影響

    在1600℃燒結(jié)溫度下保溫不同時(shí)間發(fā)現(xiàn)，隨著保溫時(shí)間的增加，燒結(jié)坯的晶粒先變化并不大，直到轉(zhuǎn)換為冶金結(jié)合后，晶粒將長(zhǎng)大明顯。而燒結(jié)坯的顯微硬度開(kāi)始隨著機(jī)械結(jié)合變?yōu)橐苯鸾Y(jié)合而顯著增大，后來(lái)因?yàn)榫Я５拈L(zhǎng)大而有所下降。如圖2所示為鉬鑭合金在同一燒結(jié)溫度下保溫不同時(shí)間的SEM圖。

圖2.不同保溫時(shí)間制備的鉬鑭合金SEM圖

    從上圖（a）可以看出，保溫時(shí)間較短時(shí)，粉末坯存在明顯的燒結(jié)頸，隨著保溫時(shí)間的增加，燒結(jié)頸消失，孔隙閉合，致密度有明顯增加，并且此時(shí)晶粒尺寸沒(méi)有明顯長(zhǎng)大，如圖（b），之后再進(jìn)行保溫，可以看出晶粒明顯長(zhǎng)大如圖（c）。

     3.SPS燒結(jié)和氫氣燒結(jié)鉬鑭合金的力學(xué)性能

    通過(guò)對(duì)SPS燒結(jié)（溫度1600℃、保溫7min）及氫氣保護(hù)燒結(jié)（1800℃，保溫6h）合金進(jìn)行抗拉強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度測(cè)試，發(fā)現(xiàn)采用SPS燒結(jié)的鉬鑭合金抗拉強(qiáng)度以及抗壓強(qiáng)度分別提升765MPa、2307MPa。對(duì)兩種試樣的斷口分析發(fā)現(xiàn)SPS燒結(jié)的合金晶粒大小更加均勻細(xì)小。

圖3.不同工藝的拉伸斷口形貌

    從以上實(shí)驗(yàn)可以看出，相比于傳統(tǒng)氣氛燒結(jié)，SPS能夠很好的燒結(jié)細(xì)晶粒合金，在燒結(jié)的過(guò)程中，避免晶粒長(zhǎng)大，這是其他工藝所不具備的，并且，SPS燒結(jié)得到的燒結(jié)坯致密性更好，力學(xué)性能更*，能為新材料的制備有提供更廣闊的應(yīng)用前景。

上海皓越研發(fā)生產(chǎn)的SPS設(shè)備

    皓越科技是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售電爐為一體的先進(jìn)型技術(shù)企業(yè)。公司一直專(zhuān)注于半導(dǎo)體材料、碳材料、先進(jìn)陶瓷與復(fù)合材料和鋰電材料四大領(lǐng)域，擁有豐富的行業(yè)經(jīng)驗(yàn)和專(zhuān)業(yè)技術(shù)，竭誠(chéng)服務(wù)于客戶(hù)，提供完善的一體化產(chǎn)業(yè)解決方案。