ITO靶材常壓燒結(jié)工藝進(jìn)展

  20世紀(jì)90年代初興起了一種新的靶材燒結(jié)方法-常壓燒結(jié)法，它是指在一定氣氛和溫度條件下對ITO 靶材的素坯進(jìn)行燒結(jié)，通過對燒結(jié)過程中各因素的控制，來有效控制ITO素坯晶粒的生長，從而達(dá)到靶材的晶粒分布均勻性及高致密化，該方法對粉末的燒結(jié)活性和靶材變形的控制都有很高的要求。

  通常靶材尺寸越大，濺射到平板上的拼縫就越少，價值也越高。國外可以做寬1200毫米、長近3000毫米的單塊靶材，國內(nèi)只能制造不超過800毫米寬的。

日企 ITO制備工藝

1. 日本東曹公司

  日本東曹公司的的技術(shù)方案中，將粒徑小于1μm的ITO粉末放入有鋼芯尼龍球的球磨罐中，球磨60h后采用冷等靜壓和模壓混合的壓制工藝壓制素坯，再對經(jīng)過壓制得到的素坯進(jìn)行常壓燒結(jié)，經(jīng)過燒結(jié)后終得到的靶材密度為7.06 g/cm³。在靶材變形的問題上，傳統(tǒng)的常壓燒結(jié)是將制備的素坯直接放在爐內(nèi)的剛玉墊板上進(jìn)行燒結(jié)，由于剛玉墊板與ITO素坯底面存在著摩擦，導(dǎo)致上下兩接觸面收縮不一致，從而導(dǎo)致樣品變形。日本東曹公司通過在剛玉墊板上鋪一層氧化鋁粉末，然后將素坯放在粉末上，燒結(jié)溫度1590℃，燒結(jié)時間為5h，燒結(jié)氣氛為氧氣，經(jīng)燒結(jié)后其靶材致密度可達(dá)99.5%，從而解決了靶材變形的問題。

2. 日本三井金屬公司

采用MMF法（過濾式成形模）制備超高密度ITO靶材。

(1) 素坯成形

  將氧化銦氧化錫混合的原料粉末、離子交換水、5mm氧化鋯球裝入樹脂制的罐中，球磨混合20小時；加入有機添加劑（聚羧酸系分散劑）混合1小時；1小時后添加適量蠟系粘結(jié)劑，球磨混合19小時。將所構(gòu)成的磨漿（s1urry）注入到用以從陶瓷原料磨漿將水分減壓排水以獲得成形體的由非水溶性材料所構(gòu)成的過濾式成形模，且將磨漿中的水分予以減壓排水而制作成形體，并將此成形體進(jìn)行干燥脫脂。

平板成型模

凹凸性狀成形模

 1.漿料 2.上成型框 3.下成型框 4.過濾膜（濕式濾布） 5.填充材料 6.排水孔

 三井MMF-ITO成型裝置示意圖

(2) 燒結(jié)

  將銦氧化物與錫氧化物所組成的混合物以過濾式成形模法制備成形體，再經(jīng)過干燥、脫脂（400℃～600℃下）等工藝，將所獲得的成形體加熱到1580℃～1700℃（優(yōu)選1600℃～1650℃）進(jìn)行燒結(jié)，并保持燒結(jié)溫度300秒以下，接著降溫到下一個溫度范圍1400℃～1550℃（優(yōu)選1500℃～1550℃）進(jìn)行燒結(jié)，并將第2次燒結(jié)溫度保持3至18小時，之后再降溫到室溫。其特征包括：在該第2次燒結(jié)溫度之保持時間經(jīng)過至少1至4小時（優(yōu)選2～3小時）的時間點設(shè)為非氧化性氣體環(huán)境之步驟，且包括：以平均降溫速度10℃～100℃／小時從該設(shè)計燒結(jié)溫度降溫到400℃（In₂O₃母相及微細(xì)In₂Sn₃O₁₂粒子不會長大）的制造方法而獲得高密度ITO燒結(jié)體。

三井金屬株式會社ITO條狀、整片陶瓷靶材

  三井金屬礦業(yè)株式會社所發(fā)明的過濾式成形模的成形法，通過在適當(dāng)范圍內(nèi)選擇氧化銦和氧化錫原料粉的比表面積，與以往相比，可以得到大型且沒有缺陷的高密度ITO燒結(jié)體，成形體內(nèi)部不產(chǎn)生密度不勻和組成不勻等缺陷；該成形模、減壓排水時的壓力只加在過濾器與成形用下模之間，因此可以使用強度較低的材料作為成形用下模，即使成形尺寸增大，材料費用也可以保持較低。

國內(nèi) ITO生產(chǎn)企業(yè)

  目前國內(nèi)ITO靶材成規(guī)模的有20多家企業(yè)，經(jīng)過多年發(fā)展，已從小量生產(chǎn)逐漸演變成規(guī)?；a(chǎn)，主要企業(yè)有晶聯(lián)光電（隆華科技）、阿石創(chuàng)、先導(dǎo)稀材、株冶集團(tuán)、壹納光電、中靶新材、冶科科技等。

1、廣西晶聯(lián)光電材料有限公司

  其TFT級ITO靶材的工藝方法采用常壓燒結(jié)方法：選取超高活性ITO納米粉，將造粒后的ITO粉通過模壓成型，成型壓力25～80MPa，保壓時間15～300秒；再經(jīng)冷等靜壓加固，等靜壓壓力為180～300MPa，保壓時間為300～1200秒；然后直接放入燒結(jié)爐中，通入氣氛并以一定的升溫速率，分多段升溫保溫，再以一定的速率進(jìn)行降溫至室溫來完成燒結(jié)。

2、廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司

  采用高純高密度ITO靶材的制備方法：將自制的ITO粉加純水配制成漿料，之后加入分散劑，在砂磨機中砂磨，之后加入粘結(jié)劑和消泡劑進(jìn)行球磨，再經(jīng)噴霧造粒得到ITO造粒粉；將得到的ITO造粒粉裝入模具中預(yù)壓成型得到ITO初坯；將得到的ITO初坯在冷等靜壓機上成型得到ITO素坯；將得到的ITO素坯在脫脂爐中脫脂，之后再在通氧氣氛的燒結(jié)爐中燒結(jié)，即得到高純高密度的ITO靶材。

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